Sintesi Ketamina
Inviato: dom ott 18, 2015 2:03 pm
Traduzione da erowid con google traduttore molto alla cazzo di cane.
Fase 1: (o-clorofenil) chetone -ciclopentil
119,0 g di ciclopentile bromuro e 19,4 g di magnesio vengono fatti reagire in etere o THF per dare un ciclopentile Grignard reagente. Le rese migliori si ottengono se il solvente etereo viene distillato dalla Grignard sotto vuoto e sostituito con solvente idrocarburico, come benzene. 55,2 g di o-clorobenzonitrile viene quindi aggiunto alla miscela di reazione e agitata per tre giorni. La reazione viene poi idrolizzato versandolo su una miscela di ghiaccio tritato e cloruro di ammonio, idrossido di ammonio contenente alcuni. Estrazione degli miscela con solvente organico dà o-chlorophenylcyclopentylketone, bp 96-97 C (0,3 mm Hg) (CAS # 6740-85-8).
Fase 2: alfa-bromo (o-clorofenil) chetone -ciclopentil
Per 21,0 g del chetone sopra è aggiunto 10,0 g di bromo in 80 ml di tetracloruro di carbonio a gocce a 0 gradi. C. Dopo tutti i Br2 è stata aggiunta, un arancio forme di sospensione. Questo viene lavata con una soluzione acquosa diluita di sodio bisolfito ed evaporata a dare 1-bromocyclopentyl- (o-clorofenil) -chetone, bp 111-114 C (0,1 mm Hg). La resa è ~ 66%. Questo bromoketone è instabile e deve essere usata immediatamente. Cerca anche di distillare a 0,1 mm Hg portare a qualche decomposizione, quindi dovrebbe essere usato senza ulteriore purificazione.
La bromurazione può essere effettuato anche con N-bromosuccinimmide rendimenti leggermente più elevati (~ 77%).
Fase 3: 1-hydroxycyclopentyl- (o-clorofenil) -chetone-N-methylimine
29.0g di sopra bromoketone viene sciolto in 50 ml di metilammina freebase liquido. Benzene può anche essere usato come solvente. Dopo un'ora, la metilammina liquido in eccesso viene fatto evaporare, pur aumentando il tempo di reazione di 4-5 giorni può aumentare la resa. Il residuo viene quindi disciolto in pentano e filtrato. Il solvente è evaporato per ottenere 1-idrossi-cyclopentyl- (o-clorofenil) -chetone N-methylimine, pf 62 C (resa ~ 84%).
Fase 4: 2-Methylamino-2- (o-clorofenil) -cyclohexanone (ketamina)
Il passo finale è un riarrangiamento termico, e dà resa quasi quantitativa dopo 180 C per 30 min. Un'alternativa all'uso di decalina come solvente in questa fase è quello di utilizzare una bomba pressione.
2,0 g del precedente N-methylimine viene sciolto in 15 ml di decalina e riflusso per 2,5 h. Dopo evaporazione del solvente a pressione ridotta, il residuo viene estratto con acido cloridrico diluito, soluzione trattata con carbone decolorante, e la soluzione acida risultante viene resa basica. Il prodotto liberata, 2-metilammino-2- (o-clorofenil) -cyclohexanone (ketamina), dopo ricristallizzazione da pentano-etere ha un mp di 92-93C. Il cloridrato ha un mp di 262-263 C.
Come con PCE, il freebase è troppo caustica da fumare, e deve essere convertito nel sale HCl per essere consumato in questo modo.
Fase 1: (o-clorofenil) chetone -ciclopentil
119,0 g di ciclopentile bromuro e 19,4 g di magnesio vengono fatti reagire in etere o THF per dare un ciclopentile Grignard reagente. Le rese migliori si ottengono se il solvente etereo viene distillato dalla Grignard sotto vuoto e sostituito con solvente idrocarburico, come benzene. 55,2 g di o-clorobenzonitrile viene quindi aggiunto alla miscela di reazione e agitata per tre giorni. La reazione viene poi idrolizzato versandolo su una miscela di ghiaccio tritato e cloruro di ammonio, idrossido di ammonio contenente alcuni. Estrazione degli miscela con solvente organico dà o-chlorophenylcyclopentylketone, bp 96-97 C (0,3 mm Hg) (CAS # 6740-85-8).
Fase 2: alfa-bromo (o-clorofenil) chetone -ciclopentil
Per 21,0 g del chetone sopra è aggiunto 10,0 g di bromo in 80 ml di tetracloruro di carbonio a gocce a 0 gradi. C. Dopo tutti i Br2 è stata aggiunta, un arancio forme di sospensione. Questo viene lavata con una soluzione acquosa diluita di sodio bisolfito ed evaporata a dare 1-bromocyclopentyl- (o-clorofenil) -chetone, bp 111-114 C (0,1 mm Hg). La resa è ~ 66%. Questo bromoketone è instabile e deve essere usata immediatamente. Cerca anche di distillare a 0,1 mm Hg portare a qualche decomposizione, quindi dovrebbe essere usato senza ulteriore purificazione.
La bromurazione può essere effettuato anche con N-bromosuccinimmide rendimenti leggermente più elevati (~ 77%).
Fase 3: 1-hydroxycyclopentyl- (o-clorofenil) -chetone-N-methylimine
29.0g di sopra bromoketone viene sciolto in 50 ml di metilammina freebase liquido. Benzene può anche essere usato come solvente. Dopo un'ora, la metilammina liquido in eccesso viene fatto evaporare, pur aumentando il tempo di reazione di 4-5 giorni può aumentare la resa. Il residuo viene quindi disciolto in pentano e filtrato. Il solvente è evaporato per ottenere 1-idrossi-cyclopentyl- (o-clorofenil) -chetone N-methylimine, pf 62 C (resa ~ 84%).
Fase 4: 2-Methylamino-2- (o-clorofenil) -cyclohexanone (ketamina)
Il passo finale è un riarrangiamento termico, e dà resa quasi quantitativa dopo 180 C per 30 min. Un'alternativa all'uso di decalina come solvente in questa fase è quello di utilizzare una bomba pressione.
2,0 g del precedente N-methylimine viene sciolto in 15 ml di decalina e riflusso per 2,5 h. Dopo evaporazione del solvente a pressione ridotta, il residuo viene estratto con acido cloridrico diluito, soluzione trattata con carbone decolorante, e la soluzione acida risultante viene resa basica. Il prodotto liberata, 2-metilammino-2- (o-clorofenil) -cyclohexanone (ketamina), dopo ricristallizzazione da pentano-etere ha un mp di 92-93C. Il cloridrato ha un mp di 262-263 C.
Come con PCE, il freebase è troppo caustica da fumare, e deve essere convertito nel sale HCl per essere consumato in questo modo.
scherzo comunque tranquillo fai con calma...